Penentuan Angka Penyabunan, Netralisasi Ekivalen dan Gliserol dalam Minyak.

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Lipid adalah senyawa organik berminyak atau berlemak yang tidak larut dalam air, dapat diekstrak dari sel dan jaringan oleh pelarut nonpolar, seperti kloroform dan eter.  Asam lemak adalah komponen unit pembangun pada hampir semua lipid. Asam lemak adalah asam organik berantai panjang yang mempunyai atom karbon dari 4 sampai 24.  Asam lemak memiliki gugus karboksil tunggal dan ekor hidrokarbon nonpolar yang panjang.  Hal ini membuat kebanyakan lipid bersifat tidak larut dalam air dan tampak berminyak atau berlemak.

Lipid secara umum dapat dibagi kedalam dua kelas besar, yaitu lipid sederhana dan lipid kompleks.  Yang termasuk lipid sederhana antara lain adalah trigliserida dari lemak atau minyak seperti ester asam lemak dan gliserol, contohnya adalah lemak babi, minyak jagung, minyak biji kapas, dan butter, lilin yang merupakan ester asam lemak dari rantai panjang alkohol, contohnya adalah beeswax, spermaceti, dan carnauba wax, dan sterol yang didapat dari hidrogenasi parsial atau menyeluruh fenantrena, contohnya adalah kolesterol dan ergosterol. Lemak dan minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar dari kelompok lipida.  Trigliserida ini merupakan senyawa hasil kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam lemak (Harper, 1980).

1.2 Rumusan Masalah

Bagaimanakah cara penghitungan menggunakan angka penyabunan dan bagaimanakah  netralisasi  ekivalen  dapat  terjadi sera bagaimanakah  senyawa  minyak  dapat  mengalami  penyabunan?

1.3  Tujuan Percobaan

Dari  percobaan  ini  diharapkan  mahasiswa  mampu  memahami  reaksi  saponifikasi  dan  menemukan  angka  penyabunan,  netralisasi ekivalen  dan  gliserol.

1.4 Manfaat Percobaan

Praktikum  ini  memiliki  manfaat  bagi kehidupan  masyarakat  agar  dapat  diterapkan  dalam  pengolahan  dan  mengetahui  mutu  dari  minyak  yang  akan  digunakan  seperti  minyak pada kelapa  sawit.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Lipida adalah golongan senyawa organik yang sangat heterogen yang menyusun jaringan tumbuhan dan hewan. Lipida merupakan golongan senyawa organik kedua yang menjadi sumber makanan, merupakan kira-kira 40% dari makanan yang dimakan setiap hari. Beberapa kelas lipid antara lain lemak dan minyak, terpena, steroid, dan beberapa senyawa penting lainnya. Lemak dan minyak merupakan suatu trigliserida. Pada suhu kamar lemak berwujud padatan dan minyak berupa cairan.

Sebagian besar gliserida pada hewan berupa lemak dan pada tumbuhan cenderung berupa minyak. Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan pada bahan makanan dapat digolongkan menjadi beberapa yaitu penentuan kuntitatif atau penentuan kadar lemak atau minyak yang terdapat pada bahan pertanian dan olahanya, penentuan kualitas minyak (murni) sebagai bahan makanan yang berkaitan dengan proses ekstraksinya, penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat berhubungan erat dengan kekuatan daya simpannya, sifat gorengnya, bau maupun rasanya. Tolak ukur kualitasnya ini termasuk angka asam lemak bebas (Free Fatty Acid atau FFA), bilangan peroksida, tingkat ketengikan, kadar air dan angka penyabunan.

Sabun merupakan merupakan suatu bentuk senyawa yang dihasilkan dari reaksi saponifikasi. Istilah saponifikasi dalam literatur berarti “soap making”. Akar kata “sapo” dalam bahasa Latin yang artinya soap / sabun. Pengertian Saponifikasi (saponification) adalah reaksi yang terjadi ketika minyak / lemak dicampur dengan larutan alkali. Ada dua produk yang dihasilkan dalam proses ini, yaitu Sabun dan Gliserin. Angka Penyabunan dapat dilakukan untuk menentukan berat molekul minyak dan lemak secara kasar. Minyak yang disusun asam lemak berantai C pendek berarti mempunyai berat molekul relative kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya, minyak dengan berat molekul yang besar mempunyai angka penyabunan relatif kecil (Ketaren, 1986).

Angka penyabunan dinyatakan sebagai banyaknya (mg) KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram (1 g) lemak atau minyak. Alkohol yang ada pada KOH berfungsi untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisa agar mempermudah reaksi dengan basa sehingga membentuk sabun.

Lipid adalah biomolekul organik yang tidak larut dalam air (hidrofobik). Fungsi lipid di dalam tubuh yaitu sebagi sumber energi, sumber bahan baku basa-basa purin dan pirimidin penyusun asam nukleat, biosintesis asam amino tertentu dan sebagainya. Lipid bisa berada dalam keadaan bebas maupun berikatan dengan makromelekul lain. Lipid yang berikatan dengan protein dissebut lipoprotein. Klasifikasi dari lipid yang umum yaitu triasigliserol, lilin, fosfogliserida (fosfatidiletanolamin, fosfatidilkolin, fosfatidilserin, fosfatidilinositol, dan kardiolipin), spingolipida ( gangliosida, srebrosida, spingomielen), sterol dan ester asam lemak lainnya.

Lemak atau minyak adalah senyawa makromolekul berupa trigliserida, yaitu sebuah ester yang tersusun dari asam lemak dan gliserol. Jenis dan jumlah asam lemak penyusun suatu minyak atau lemak menentukan karakteristik fisik dan kimiawi minyak atau lemak. Disebut minyak apabila trigliserida tersebut berbentuk cair pada suhu kamar dan disebut lemak apabila berbentuk padat pada suhu kamar. Asam lemak berdasarkan sifat ikatan kimianya menjadi 2, yaitu :

1. Asam lemak jenuh

2. Asam lemak tidak jenuh

            Sebagai zat gizi, lemak atau minyak semakin baik kualitasnya jika banyak mengandung asam lemak tidak jenuh dan sebaliknya. Minyak atau lemak bersifat nonpolar sehingga tidak larut dalam pelarut polar seperti air dan larutan asam, tetapi larut dalam pelarut organik yang bersifat non polar seperti n-Hexane, Benzene, Chloroform, dll (Linder, 1985).

Pemilihan bahan pelarut yang paling sesuai untuk ekstraksi lipida adalah dengan menentukan derajat polaritasnya. Pada dasarnya semua bahan akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya. Karena polaritas lipida berbeda-beda maka tidak ada bahan pelarut umum (universal) untuk semua macam lipida.
Prosedur-prosedur analisa lemak dan minyak berkembang pesat, baik yang menggunakan alat peralatan sederhana maupun yang lebih mutakhir. Kemudahan analisa tersebut dimungkinkan antara lain:

a. Molekul lemak dan minyak relatif lebih kecil dan kurang kompleks dibandingkan dengan molekul karbohidrat dan protein.

b. Molekul-molekul lemak dan minyak dapat disintesakan di laboratorium menurut kebutuhan, sedangkan molekul protein dan karbohidrat yang kompleks, misalnya lignin belum dapat.

Hidrolisis lemak netral dalam air sangat lambat , tetapi dapat dipercepat dengan meningkatkan konsentrasi H⁺ atau OH^-. Hidrolisis lemak netral oleh basa kuat seperti KOH dan NaOH disebut penyabunan, ion-ion karboksilat yang terbentuk dengan adanya kation akan menjadi sabun. Banyaknya miligram KOH yang dipakai untuk menyabunkan 1 gram lemak secara sempurna disebut angka penyabunan. Angka penyabunan dapat digunakan untuk menentukan berat molekul dari suatu lemak atau minyak. Kandungan asam lemak yang tinggi dapat berpengaruh terhadap rendahnya angka penyabunan. Penentuan angka penyabunan berbeda dengan penentuan kadar lemak, sampel yang dipergunakan untuk penentuan angka penyabunan adalah margarine (Sunaryo, 1985).

Penentuan bilangan penyabunan ini dapat dipergunakan untuk mengetahui sifat minyak dan lemak. Pengujian sifat ini dipergunakan untuk membedakan lemak yang satu dengan yang lainnya. Selain untuk mengetahui sifat fisik lemak atau minyak, angka penyabunan juga dapat dipergunakan untuk menentukan berat molekul minyak dan lemak secara kasar. Apabila sampel yang akan diuji disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan satu molekul minyak atau lemak. Larutan alkali yang tertinggal tersebut kemudian ditentukan dengan titrasi dengan menggunakan asam, sehingga jumlah alkali yang turut bereaksi dapat diketahui.

Pelarut yang dipergunakan untuk melarutkan KOH adalah Alkohol, penambahan alkohol dimaksudkan untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisis agar dapat membantu mempermudah reaksi dengan basa dalam pembentukan sabun. Kesalahan yang timbul pada saat titrasi adalah penentuan titik akhir, kesalahan ini disebabkan karena perubahan warna yang seharusnya yerjadi adalah dari coklat pekat, kemudian kuning, lalu berubah menjadi putih pucat. Perubahan warna dari kuning ke putih tersebut tidak terlalu kontras dan menyebabkan titik akhir sulit ditentukan. Untuk mengetahui hasil pengujian tersebut benar atau tidak, maka perlu dibandingkan dengan titrasi blanko.

Lemak dan minyak adalah ester dari gliserol (alkohol trihidrat) dengan asam lemak dengan berat molekul ( C = 11 – 24 ). Contoh minyak atau lemak bisa berasal dari minyak atau lemak hewan atau tumbuh-tumbuhan. Bentuk lemak dari hewan pada umumnya mengandung lemak jenuh lebih banyak dari pada lemak tak jenuh dan umumnya berbentuk fasa padat, misalnya : lemak sapi, berupa gliserol triasetat dengan campuran gliserol oleo-palmito-stearat. Sedangkan lemak dari minyak nabati (tumbuh-tumbuhan) mengandung asam lemak tak jenuh lebih banyak dari pada lemak jenuh dan umumnya berbentuk fasa cair, misalnya minyak jagung berupa gliserol trioleat dengan campuran gliserol-oleo-palmoti-linolat, gliserol-dilinolo dan gliserol-trinoleat.

Lemak yang stabil mempunyai kandungan asam lemak dengan jumlah karbon C = 11 – 24. apabila jumlah atom C rendah seperti pada asam Butirat (C₄H₉COOH) pada mentega asli, tidak tahan panas jadi mudah terbakar. Dalam penyimpanan, asam lemak tak jenuh mudah teroksidasi oleh udara, membentuk keton-keton yang berbau tengik. Asam lemak umumnya rantai hidrokarbon panjang dan tidak bercabang. Lemak dan minyak seringkali diberi nama sebagai derivat asam-asam lemak ini. Misalnya tristerat dan gliserol diberi nama tristerin dan tripalmitat dari gliserol disebut tripalmitin. Reaksi penyabunan dilakukan dengan penambahan sejumlah larutan basa kepada trigliserida. Bila penyabunan telah lengkap, lapisan air yang mengandung gliserol dipisahkan dan kemudian gliserol dipulihkan dengan penyulingan (Sudarmadji, 1989).

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

            Praktikum ini dilaksanakan pada hari Jum’at, tanggal 26 November 2012 pada pukul 13.30-17.00 WIB, yang bertempat di Laboratorium Biokimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan, Jurusan Biologi, Universitas Sriwijaya, Inderalaya.

3.2   Alat dan Bahan

            Bahan yang digunakan ialah ekstrak eter, air, lipid, HCl, KHSO₄, Gliserol, H₂SO₄, indikator PP, Etanol, dan NaOH. Sedangkan alat yang dibutuhkan adalah alat refluks dan Bunsen.

3.3  Cara Kerja

A.  Penentuan Angka Penyabunan

Ditimbang minyak 2,5 g lemak/minyak dan ditempatkan dalam Erlenmeyer 250ml. Kemudian ditambahkan 250 mL KOH alkoholis, refluks diatas penggagas uap. Sebagai blanko refluk 25mL KOH dilakuakn seperti ara sebelumnya. Setelah  campuran dingin, dilakukan titrasi dengan HCl standart. Kemudian campuran hasil titrasi dan dapat digunakan untuk penelitian  berikutnya.

B.  Penentuan  Netralisasi  Ekivalen

Hasil percobaan sebelumnya diletakkan di atas penggagas uap sampai semua alcohol abis. Ditambahkn 10 mL H₂O dan diatur sesuai dengan pH. Larutan diekstraksi dengan 10 mL eter sebanyak 3 kali dengan corong pemisah. Dipindahkan ke Erlenmeyer 100mL. Eter diuapkan dengan mengurangi tekanan dan timbangan residu yang didapat. Ditambahkan 25 mL etanol 95%  dan di titrasi dengan NaOH 0,1N. Tentukan jumlah NaOH 1N yang dibutuhkan untuk menitrasi blanko yang hanya berisisi etanol  95%.

C.  Deteksi  Gliserol  dengan  Uji  Karbon.

Digunakan ekstrak eter,air,lipid yang telah disabunkan. Ditambahkan 0,5g KHSO₄, dipanaskan di atas pemanas Bunsen.

D.  Uji  kolorimetri

Digunakan 1mL estrak eter,lipid dan air yang telah disabunkan. Ditambahkan 1ml air dan 1ml, larutan 10% gliserol. Ditambahkan 1ml larutan sodium hiproklorida(dibiarkan selama 2-3menit).Ditambahkan 3-4tetes HCl pekat dan didihkan  selama 1 menit. Ditambahkan 0,2mL 5% naftol dan 4 mL H₂SO₄ pekat, dikocok  dengan  hati-hati.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

W sampel (minyak)          =  2,6207 gr

V titrasi (HCl)  sampel     =  15,5 ml

V titrasi (HCl) blanko      =  50 ml

V titrasi dengan NaOH    =  70 ml

4.2 Perhitungan

4.2.1. Angka Penyabunan

A.P   = 

                            =   =

4.2.2. Penentuan Netralisasi Ekivalen

N.E   = 

4.3  Pembahasan

Sabun adalah surfaktan yang digunakan bersama air untuk mencuci dan membersihkan. Penggunaan sabun cair juga telah meluas, terutama pada sarana-sarana publik. Sabun dibuat melalui reaksi saponifikasi, yaitu reaksi hirolisis asam lemak (lemak hewan atau minyak nabati) oleh adanya basa lemah (NaOH / KOH / NH₄OH). Gugus induk lemak disebut fatty acids yang terdiri dari rantai hidrokarbon panjang (C12 sampai C18) yang berikatan membentuk gugus karboksil. Asam lemak rantai pendek jarang digunakan karena menghasilkan sedikit busa. Angka penyabunan (Saponification value) menunjukkan secara relatif besar kecilnya molekul asam-asam lemak yang terkandung dalam gliserida.

Refluks merupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan terus menerus kembali kedalam wadah. Teknik ini digunakan untuk melaksanakan reaksi dalam waktu lama, semisal sintesis organik. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung.

Corong pemisah atau corong pisah adalah peralatan laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk memisahkan komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut dengan densitas berbeda yang tak campur. Fase yang berada diatas adalah minyak, sedangkan pada fase yang berada dibawah merupakan eter. Pemisahan corong pisah juga berdasarkan pada berat jenisnya.

Adapun bahan yang kita gunakan adalah KOH dan aquades sebagai pelarut, HCl sebagai pemberi suasana asam, eter sebagai pencuci padatan dan etanol sebagai pencuci eter. Lemak atau minyak adalah senyawa makromolekul berupa trigliserida, yaitu sebuah ester yang tersusun dari asam lemak dan gliserol. Jenis dan jumlah asam lemak penyusun suatu minyak atau lemak menentukan karakteristik fisik dan kimiawi minyak atau lemak.

 Sampel yang dipergunakan untuk penentuan angka penyabunan adalah minyak. Penentuan bilangan penyabunan ini dapat dipergunakan untuk mengetahui sifat minyak. Pengujian sifat ini dipergunakan untuk membedakan lemak yang satu dengan yang lainnya. Selain untuk mengetahui sifat fisik lemak atau minyak, angka penyabunan juga dapat dipergunakan untuk menentukan berat molekul minyak dan lemak secara kasar. Apabila sample yang akan diuji disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan satu molekul minyak atau lemak. Larutan alkali yang tertinggal tersebut kemudian ditentukan dengan titrasi dengan menggunakan asam, sehingga jumlah alkali yang turut bereaksi dapat diketahui.

Lemak dan minyak merupakan sumber energi yang efektif dibandingkan dengan karbohidrat dan protein. Minyak banyak mengandung asam lemak tak jenuh, berwujud cair pada suhu ruangan, namun dapat berubah menjadi padat jika disimpan pada lemari pendingin. Banyak ditemukan pada bahan nabati seperti minyak sayur (minyak zaitun, minyak bunga matahari, minyak wijen, minyak kedelai, kacang-kacangan) dan alpukat. Sedangkan lemak pada umumnya berbentuk  padat  pada suhu ruang karena banyak mengandung asam lemak jenuh dan berasal dari hewan.

BAB V

KESIMPULAN

            Berdasarkan praktikum yang kami lakukan, dapat disimpulkan beberapa hal, yaitu :

1.    Etanol berfungsi sebagai pencuci eter.

2.    Semakin banyak ikatan rangkap, maka semakin cair lemak tersebut di dalam suhu kamar.

3.    Lemak mengandung asam lemak jenuh sehingga berbentuk padat pada suhu kamar.

4.    Corong pemisah memisahkan campuran berdasarkan berat jenisnya.

5.    Angka penyabunan yang diperoleh adalah 369,262.

 Semoga bermanafaat :) fighting XD